التلوث تبعا لأنواع الملوثات

1-التلوث الفيزيائي ويتمثل في التغيير في درجة حرارة المسطحات المائية

2-التلوث الكيميائي وينشا عن التخلص من النفايات السائلة من المصانع أو المبيدات

3-التلوث البيولوجى يعزي إلي صرف نفايات محملة بأنواع الكائنات الدقيقة

انواع الملوثات الكيميائية :-

1- الملوثات العضوية غير السامة قد تحتوي مياه الصرف علي تركيزات متباينة من المركبات العضوية غير السامة مثل بقايا المواد السكرية والنشوية والبروتبنات والاحماض العضوية وهذه المواد قابلة للتحلل

2- الملوثات العضوية السامة ومصدرها الرئيسي مشتقات البترول والمبيدات العضوية وهذه المواد ذات تاثير سام علي الاحياء المائية وخاصة الاسماك وتتميز بثبات تركيزها الكيميائي

3- الملوثات غير العضوية غير السامة كالطمي وغيرها من كالشوائب التي تؤدي إلي زيادة العكارة في المياة

4- الملوثات غير العضوية السامة ومن امثلتها املاح المعادن الثقيلة مثل الزئبق والرصاص والكروم والنيكل والكادميوم وتتواجد هذه المركبات في نفايات الصناعات السائلة مثل صناعة الطلاء الكهربي ودباغة الجلود وصناعة النسيج والصباغة

تاثير التلوث علي نوعية المياه والأحياء

1- منطقة التلوث وتتميز بزيادة العكارة ونقص الأكسيجين الذائب وزيادة إعداد البكتريا واختفاء بعض الأسماك

2- منطقة التحلل النشط وهي تلي المنطقة السابقة في المجري المائي وتتميز بانعدام الأكسيجين الذائب وتحلل البكتريا واختفاء صور الحياة بتلك المنطقة وتتوقف نسبة انتشار التلوث علي درجة التخفيف ودرجة حرارة المياة

3- منطقة استعادة الحيوية تحلل المواد العضوية وترسيب المواد العالقة يؤدي في هذه المنطقة إلي زيادة الأكسيجين الذائب وكذا زيادة الشفافية وتبدأ الأحياء الدقيقة والطحالب في الظهور وتقل إعداد البكتريا وتبدأ الأسماك في الظهور

4- منطقة المياة النقية في هذه المنطقة تختفي كثير من الملوثات ويتزايد تركيز الأكسيجين الذائب وتتعدد صور الحياة النباتية والحيوانية وتقل البكتريا وقد تتزايد الأملاح نتيجة لزيادة تركيز أملاح النترات والفوسفات

شواهد التلوث

شواهد التلوث الفيزيائي:-

1- تتمثل في ارتفاع درجة حرارة المسطحات المائية أو زيادة العكارة

شواهد التلوث الكيميائي :-

1- زيادة الأملاح الذائبة ودرجة التوصيل الكهربي الزيادة المفاجئة للأملاح والتوصيل الكهربي من اهم شواهد التلوث

2- أي تغير في ph عن القيمة السائدة يدل علي التلوث بمركبات حامضية أو قلوية ناجمة عن حرق الكيماويات

3- نقص الأكسيجين الذائب في المياه النقص في كمية الأكسيجين الذائب يكون ناتج عن تحلل المواد العضوية بفعل البكتريا لذلك حيث أن الأكسيجين الذائب يتأثر بعدة عوامل وهي درجة الحرارة للمياه والضغط الجوي وكمية الأكسيجين التي تنطلق من النباتات والطحالب وكذلك أكسدة المواد العضوية القابلة للتحلل بفعل البكتريا الهوائية

4- تركيز المركبات النيتروجينية زيادة تركيز هذه الأملاح مثل املاح النترات والنيتريت دليل علي التلوث

5- تركيز ايون الفوسفات زيادة تركيزها دليل علي التلوث حيث أن أملاح الفوسفات تتغذي عليها النباتات المائية والطحالب لذا زيادتها تزيد من معدلات نمو الطحالب وتكاثرها

شواهد التلوث البيولوجية :-

للاستدلال عليه يجري الكشف عن المجموعة القولونية وكذا يتزايد عدد البكتريا والطحالب في المياة السطحية

التجارب المعملية

القلوية

توجد قلوية المياة نتيجة لوجود أملاح الكربونات والبيكربونات والهيدروكسيد وهي تساعد في عملية التجميع للشبة وذلك لان الشبة حامضية والقلوية هامة لتحرير أيون الهيدروكسيد اللازم لعملية coagulationالتي تتم علي أيون الهيدروكسيد ولكن وجود القلوية يجب ألا يزيد عن مدي معين حيث أن وجود الهيدروكسيد في المياه ضار بأغشية الحلق وقد يسبب التهاب عند الشرب وكذلك عند وجود الكربونات بكميات ظاهرة أما البيكربونات فلا ضرر منها وهي من المكونات الطبيعية للمياه ونجد أن المياة الغازية تحتوي علي صودا ومع ذلك فهي محببة وفي معظم القياسات تتواجد البورات والفوسفات والسيليكات وبعض القواعد الاخري ولكن بنسبة قليلة جدا0

فكرة التجربة:-

قياس القلوية بالنسبة لمعالجة المياه تتم بصفة يومية وذلك لان القلوية تعتبر من اكثر البراهين علي اضافة الشبة حيث أن 1جم شبة يقلل القلوية 0.45 وبذلك يمكننا تقييم إضافة الشبة للمياة العكره0

زيادة القلوية تساعد في عملية التنديف بصوره جيده وذلك نتيجة لزيادة ايون الهيدروكسيد .

يتم تقدير نسبة القلوية باستخدام محلول عياري من حمض الكبريتيك ( 0.02 عيارى) ويستخدم اى من هذه الكواشف Ph.Ph-MO ولكن Ph.Ph تستخدم عندما تكون PHاكبر من 8.3 .

Reactions of different kind:-

1- Bicarbonate

2NaHCO3 + 2H2SO4 → Na2SO4 + 2H2 o +Co2

2-Carbonate

2Na2CO3 + H2SO4 → 2NaHCO3 + Na2SO4

3-Hydroxide

2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + H2O

في حالة استخدام MOيعطي اللون الاصفر ثم يتغير الي البرتقالي عند3.7 PH=

في حالة استخدام Ph.Phيعطي اللون الوردي ثم يتحول الي عديم اللون عند PH=8.3

وهذه الاحتمالات يمكن التعرف عليها وتقدير كمياتها من نتائج معايرة الحمض باستخدام دليل الفينول فيثالين ودليل الميثيل البرتقالى.

نتيجة المعايرة القلوية مقدرة على هيئة كربونات كالسيوم (مجم/لتر)

قلوية هيدروكسيد قلوية كربونات قلوية بيكربونات

قلوية الفينول فيثالين =صفر صفر صفر القلوية الكلية

قلوية الفينول فيثالين <1/2 القلوية الكلية صفر 2 أ ب-2أ

قلوية الفينول فيثالين =1/2القلوية الكلية صفر 2أ صفر

قلوية الفينول فيثالين >1/2 القلوية الكلية 2أ-ب 2(ب-أ) صفر

قلوية الفينول فيثالين = القلوية الكلية ب صفر صفر

حيث

أ=قلوية الفينول فيثالين مجم/لتر

ب= قلوية الميثيل البرتقالى (القلوية الكلية)مجم/لتر

التداخلات المحتملة:-

• يجب تجنب الرج والهز والتعرض للهواء .

• يجب ان يزال الكلور الحر بالعينة( اذا كان اكثر من 1.8 ) باستخدام نقطة من محلول ثيوسلفات الصوديوم(0.1M )لان وجوده يجعل لون الميثيل يختفى بمجرد اضافته للعينة .

جمع وحفظ العينة :-

تجمع العينة فى اوعية نظيفة ويتم تقدير القلوية فى خلال فترة وجيزة لتجنب التغيرات البيولوجية والفيزيقية التى قد تنتج عن التخزين.

الاجهزة والادوات:-

• سحاحة نظيفة للمعايرة .

• دوارق وماصات نظيفة.

الكواشف والمحاليل:-

1. محلول حمض كبريتيك (1ع):-

يخفف 28 مل من الحمض المركز الى لتر بالماء المقطر ويتم ضبط العيارية باستخدام محلول كربونات الصوديوم (1ع).

2. محلول حمض كبريتيك (0.02 ع):-

يخفف 20 مل من محلول حمض الكبريتيك (1ع) الى لتر بالماء المقطر .

3. دليل الميثيل البرتقالى :-

يذاب 0.5 جم من دليل الميثل البرتقالى فى قليل من الماء المقطر ويكمل المحلول الى لتر .

4. دليل الفينول فيثالين :-

يذاب 0.5 جم من دليل الفينول فيثالين فى 50 مل من الكحول الاثيلى 95% ويكمل الحجم الى 100 مل بالماء المقطر الذى سبق غليانه وتبريده ثم اضف قطرات من محلول هيدوكسيد الصوديوم (0.02 ع) حتى بداية ظهور اللون الوردى الخفيف جدا.

5. دليل البرومو كريزول:

يذاب 0.1 جم من دليل البروموكريزول فى 100 مل ماء مقطر .

6. كربونات الصوديوم (0.05 ع):-

يذاب 2.5 جم ± 0.2 جم من كربونات الصوديوم الامائية (سبق تجفيفها عند درجة حرارة 250 درجة مئوية ) فى ماء مقطر ثم يكمل المحلول الى لتر (صلاحية الاستخدام لاتتجاوز اسبوع من تاريخ تحضيرة).

(يستخدم هذا المحلول فى معايرة حمض الكبريتيك)

N*V)H2SO4 =(N*V)Na2CO3)

خطوات المعايرة:

50 مللي من كربونات الصوديوم + 3 قطرات من MO يتكون لون اصفر ويتم المعايرة مع حمض الكبريتيك حتى ظهور اللون البرتقالى .

خطوات التجربة:-

1. ناخذ 50 ml من العينة + نقطتين من دليل MO .

2. نعاير العينة بجمض الكبريتيك (0.02 N) حتى يتغير اللون الصفر الى اللون البرتقالى.

نضرب حجم H2SO4في 20 = ملجم / لتر أو P.P.M

الضرب في 20 من القانون التالي :-

القلوية = (حجم H2SO4) × الوزن المكافئ لكربونات الكالسيوم×عيارية H2SO4×(1000/50)

القلوية=(حجم H2SO4 )×(100/2)×0.02×20

القلوية=(حجم H2SO4 )×20

زمن اجراء التجربة:-

يجب قياس وتسجيل قلوية المياه الخام والمياه المعالجه مرة واحدة يوميا وتسجل بدفتر المراقبة اليومية ،اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها.

رقم التجربة :- SM-2320

عسر المياه

تحتوي المياة علي أملاح االكالسيوم والماغنسيوم في صورة البيكربونات أو الكلوريدات أو الكبريتات وتبعا لتركيز هذه الاملاح تقسم المياه الي :-

1- مياه يسرة :- وتحتوي علي املاح الكالسيوم والماغنسيوم بتركيز اقل من 75 مجم/لتر

2- مياه متوسطة العسر :- تركيز املاح العسر بين 75 – 100 مجم / لتر

3- مياه عسرة :- تركيز املاح العسر بين 150 – 300 مجم / لتر

4- مياه شديدة العسر :- تركيز املاح العسر اكبر من 300 مجم / لتر

تاثير العسر علي استخدامات المياه :-

1- يؤثر العسر علي الاستخدامات المنزلية نتيجة لزيادة استهلاك الصابون حيث تتكون املاح الكالسيوم والماغنسيوم مع الاحماض الدهنية المكونة للصابون .

2- تؤثر املاح العسر علي عمليات الصباغة نتيجة اتحاد املاح الكالسيوم والماغنسيوم مع الصباغات وتغير من الوانها.

3- تتحلل املاح بيكربونات الكالسيوم والماغنسيوم في الغلايات عند انتاج البخار حيث تترسب املاح كربونات الكالسيوم وايدروكسيد الماغنسيوم ويلتصق بعضها بجدار الغلايات وتقلل من كفاءة التبادل الحراري واختلاف التوزيع الحراري بجسم جدار الغلايات مما يؤدي الي انفجارها .

طرق ازالة العسر:-

باستخدام الصودا ( (Ca(OH)3 Soda – lime process

Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2 → 2CaCO3↓ + 2H2O

MgSO4 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2↓ + CaSO4

استعمال المبادلات الايونية :-

المبادلات الايونية الكاتيونية لها القدرة علي الاحتفاظ بالكالسيوم والماغنسيوم عند مرور المياه بها بينما ينطلق في المياه كمية مكافئة من املاح الصوديوم .

{Na2R+Ca&Mg{HCO3-SO4–Cl}→ R{Ca–Mg} + Na{HCO3–SO4-Cl}

وعند تشبع المبادلات باملاح العسر يعاد تنشيطه بامرار محلول 10% من كلوريد الصوديوم حيث تزال املاح الكالسيوم والماغنسيوم ويعود المبادل الي صورته الاصلية التي تحتوي علي الصوديوم ويتكرر استخدام المبادلات بعد تنشيطها

Ca Mg)R + NaCl→Na2R + (Ca Mg)Cl

انواع عسر المياه:-

1- العسر الكربوني (الغير دائم او المؤقت )carbonate hardness

ويرجع الي ذوبان املاح البيكربونات او الكربونات Ca(HCO3)(CaCO3)

وكربونات الكالسيوم شحيحة الذوبان إلا عند درجات الحرارة العادية.

2 – العسر غير الكربوني :- Non – carbonate hardness(الدائم)

ينشا عن ذوبان املاح الكلوريدات والكبريتات للكالسيوم والماغنسيوم وهذه الاملاح تتاثر بارتفاع درجة الحرارةحيث يقل ذوبان الاملاح الى درجة كبيرة ولكنها لاتتحل.

ملحوظة :-

– العسر الكلي في المياة العكرة = العسر الكلي في المياة المعالجة

– الحد الاقصي المسموح به 500 مجم/لتر

– يجب ملاحظة ان العسر يقدر على هيئة كربونات كالسيوم بمعنى ان العسر الكلى يعبر عنه بما يكافئه من كربونات كالسيوم .

العلاقة بين العسر الكلي والقلوية في المياه :-

الاملاح المسببة للعسر والقلوية : –

Cations Anions

Ca++

Mg++

Na+

K+

Al+++ OH–

CO3– –

HCO3–

Cl–

SO4– –

أولا :-

ترجع القلوية إلي وجود Anions وعلي رأسها( OH – & CO3 – – & HCO3-) .

ثانيا :-

يرجع العسر الي وجود Cations وعلي رأسها (Ca++ &( Mg++.

الحالات الناتجة :-

1. في حالة زيادة العسر الكلي عن القلوية :-

يعني ذلك وجود كاتيونات الكالسيوم والماغنسيوم متحدة مع انيونات أخري غير مسببة للقلوية مثل الكبريتات والكلوريدات وهذا أدي الي زيادة العسر ويكون عبارة عن عسر دائم

قيمة العسر الدائم = العسر الكلي – القلوية

قيمةالعسر المؤقت = القلوية

2 – في حالة زيادة القلوية عن العسر الكلي :-

يعني ذلك وجود انيونات( OH – & CO3 – – & HCO3-) متحدة مع كاتيونات Na+ & K+

وهذا أدي الي زيادة القلوية عن العسر ويكون العسر الكلى هو العسر المؤقت ولا يوجد عسر دائم.

التداخلات المحتملة:-

• زيادة الرقم الهيدروجينى بدرجة كبيرة يسبب ترسيب كربونات الكالسيوم وهيدروكسيد الماغنسيوم لذا وجد ان الرقم الهيدروجينى المناسب هو (10 ±0.1) .

• والا يزيد زمن اتمام المعايرة عن 5 دقائق لتقليل ترسيب كربونات الكالسيوم.

جمع وحفظ العينة :-

يجب جمع العينات فى اوعية زجاجية او بلاستكية بحجم لايقل عن 100 مل ويجب تحليل العينة فورا (خلال ساعة) ،ويمكن تخزينها لمدة سبعةايام اذا حمضت العينة .

وحفظت فى ثلاجة عند درجة حرارة 4مئوية مع ملاحظة ان تكون العينة فى درجة حرارة الغرفة عند تحليلها.

الاجهزة والادوات:-

الاجهزة والادوات المناسبة لاجراء المعايرات .

الكواشف والمحاليل:-

1- E.D.T.A:-

يذاب 3.723 جم من E.D.T.A في لتر ماء مقطر(ونضيف0.1 جم من كلوريد ا الماغنسوم ) حتي يحفظ E.D.T.Aويمنع تكوين الراسب ويساعد علي ظهور اللون .

2-Buffer soln :-

خليط من 67.5 جم كلوريد الامونيوم + 570مللي من هيدروكسيد الامونيوم( كثافته النوعية0.88)

ويخفف الخليط بالماء المقطر حتي لتر ويحفظ في الثلاجة.

4-تحضير Eriochromblack:-

يتم طحن 0.5 جم من الدليل مع 500 جم من كلوريد الصوديوم .

طريقة تعيين العسرالكلي:-

طريقة تحضيركربونات الكالسيوم( تستخدم لمعايرة EDTA):-

1. يذاب 1جم من كربونات الكالسيوم (تجفف عند درجة حرارة 1050 مئويه)

2. فى حمض هيدروكلوريك (1:1)قطرة قطرة حتى تمام الذوبان

3. يتم اضافة 200 مل من الماء المقطر .

4. يسخن المحلول لفترة قصيرة لطرد غاز CO2ثم يبرد ويضاف نقطة من الميثيل الاحمر ليصبح المحلول وردى اللون .

5. يتم ضبط اللون حتى يصير برتقالى وذلك باضافة نقط من محلول هيدروكسيد الامونيوم (3N).

6. اذا اختفى اللون الوردى ولم يظهر اللون البرتقالى يضاف نقط من دليل المثيل الاحمر ثم يضاف بضع نقط من حمض الهيدروكلوريك المخفف (1:1) حتى يتم ضبط اللون ويصبح برتقالى.

7. ينقل المحلول إلي دوراق عيارى سعته لتر ونكمل الى لتر بالماء المقطر.

طريقة المعايرة:-

1. ناخذ 10 مل من كربونات الكالسيوم القياسية +1 مل من محلول الامونيوم المنظم +كمية قليلة من دليل Eriochrome-Black T.

2. نعاير باستخدام ال EDTA

N*V)EDTA=(N*V)CaCO3)

خطوات التجربة:-

50 مللي ماء عكره + 2 مللي من لbuffer soln (لكي يعطى رقم هيدروجينى حوالى10±0.1) وبالتالي يتم تحديد أيون الكالسيوم والماغنسيوم معا.

1. يضاف كمية قليلة من Eriochromblack يعطي اللون الوردي

2. نعاير مع E.D.T.A يتحول اللون من الوردي الي الازرق

3. حجم E.D.T.A × 20 = العسر الكلي ملجم / لتر.

طريقة تعيين أيون الكالسيوم:-

تحضير هيدروكسيد الصوديوم:-

1N NaOH = Eq.WT/1= 23+16+1/1=40g/L

يذاب 40 جم من هيدروكسيد الصوديوم فى لتر ماء مقطر.

تحضير دليل الميروكسيد:-

يتم طحن 0.2 جم من دليل الميروكسيد مع 100 جم من كلوريد الصوديوم .

خطوات التجربة :-

– 50 مللي عكرة + 2 مللي 1N/NaOH + دليل الميروكسيد يعطي اللون الوردي

يتم اضافة هيدروكسيد صوديوم لكي يعطى رقم هيدروجينى حوالى(12-13) وبالتالي يتم تحديد أيون الكالسيوم فقط.

– نعاير مع E.D.T.A يتحول من الوردي الي البنفسجي

عسرالكالسيوم = حجم E.D.T.A *20

ايون الكالسيوم=عسر الكالسيوم *0.4

عسر الماغنسيوم =العسر الكلى –عسر الكالسيوم

ايون الماغنسيوم = عسرالماغنسيوم × 0.24

زمن اجراء التجربة:-

يجب قياس وتسجيل العسرالمياه الخام والمياه المعالجه مرة واحدة يوميا وتسجل بدفتر المراقبة اليومية ،اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها.

رقم التجربة :- SM-2320 B

الحد المسموح به :-

العسر الكلى 500 ملحم/ل

عسر الكالسيوم 350 ملجم /ل

عسر الماغنسيوم 150ملجم/ل.

رقم التجربة :-

• العسر الكلى SM-2340 C

• عسر الكالسيوم SM-3500-Ca B

• عسر الماغنسيوم SM-3500-Mg B

الكلوريدات

-توجد املاح الكلوريدات في المياه الخام ولكن بنسبة قليلة واضافة الكلور للمياه الخام تزيد من نسب املاح الكلوريدات في المياه المرشحة ولكن بنسب قليلة.

اذا زادت تركيزات الكلوريدات بالمياه يمكن ان تعطى طعما مالحا للمياه خاصة اذا كانت الكاتيونات المتواجدة هى الصوديوم .

يرجع زيادة الكلوريدات فى المياه المعالجة عنها فى العكرة بسبب خروج حمض الهيدروكلوريك حسب المعادلة التالية:-

CL2 + H2O HOCL + HCL

-الكلوريدات تعمل علي تغيرطعم المياه وذات تاثير علي الشبكة.

فكرة التجربة:-

تتفاعل الكلوريدات مع نترات الفضة فى محلول متعادل او قلوى ضعيف فى وجود كرومات البوتاسيوم حيث يتم ترسيب كلوريد الفضة كميا قبل تكون كرومات الفضة الحمراء.

Ag+ (aq.) + Cl – AgCl (S.)

وباستمرار المعايرة وعند تمام ترسيب كلوريد الفضة تتكون كرومات الفضة ذات اللون الاصفر المحمر وهو اللون الذى يبين نهاية المعايرة.

Ag+(aq)+Cro4-2 (aq) Ag2Cro4(s)

التداخلات المحتملة :-

• املاح الفوسفات اذا تواجدت بنسب عالية (>25 ملجم/ل) تسبب تداخل سلبى .

• املاح الحديد تسبب صعوبة فى تحديد نقطة النهاية اذا زادت عن 10 ملجم/ل

جمع وحفظ العينة :-

تجمع العينة فى اوعية زجاجية او بلاستيكية بحجم لايقل عن 100 مل ولا ضرورة لموانع خاصة اذا لزم تخزين العينة .

الكواشف والمحاليل :-

• نترات الفضة 0.014N :-

يذاب 2.396 جم من نترات الفضة في لتر ماء.

• كرومات البوتاسيوم :-

اذب حوالي 50 جم من KCrO4 في كمية قليلة من الماء المقطر ثم اضف قليل من محلول AgNO3 ليعطي راسب احمر خفبف ويترك المحلول لمدة 12 ساعة ثم رشح ونكمل الرشيح الي اللتر.

• كلوريد الصوديوم 0.0141 N:-

يتم تجفيف كمية من كلوريد الصوديوم عند 140 درجة مئوية لمدة ساعة ثم يذاب 0.824 جم منه فى ماء مقطر ثم يكمل المحلول الى لتر .

• طريقة معايرة نترات الفضة :-

ناخذ 50 مل من كلوريد الصوديوم(0.0141 ع) دليل كرومات البوتاسيوم ثم نعاير باستخدام نترات الفضة .

خطوات التجربة:-

1. 50 مل من العينة + 10 نقط من محلول كرومات البوناسيوم ←يعطي لون اصفر

2. نعاير مع محلول نترات الفضة حتي يتحول اللون الي بني فاتح او لحمى

3. نضرب حجم نترات الفضة في 10 فيعطي قيمة املاح الكلوريدات

تركيز الكلوريدات (مجم / لتر)= حجم نترات الفضة × 10

زمن اجراء التجربة:-

يجب قياس وتسجيل الكلوريدالمياه الخام والمياه المعالجه مرة واحدة يوميا وتسجل بدفتر المراقبة اليومية ،اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها.

الحد المسموح به:- 250 ملجم/ل

رقم التجربة :-

SM-4500-CL- B

الكبريتات

الكبريتات من المكونات الشائعة للمياه الطبيعية وكثيرا ما تكون موجودة فى مياه الشرب والمياه الصناعية وفى المصارف الصناعية والمنزلية .

التركيزات العالية قد تسبب اسهال وجفاف خاصة للاطفال الرضع.

توجد عدة طرق لقياس تركيزات الكبريتات منها Turbidimetric method

فكرة التجربة:-

تترسب ايونات الكبريتات على شكل كبريتات الباريوم بالتفاعل مع كلوريد الباريوم وقياس التعكر لمعلق كبريتات الباريوم بجهاز العكارة واعداد منحنى معايرة لتحديد تركيز الكبريتات فى العينة .

+2CL- Bacl2 + SO4-2 → BaSO4↓

) Soluble)

ملحوظة :-

عند زيادة تركيزات الكبريتات فى العينة عن 40 ملجم /ل كبريتات الباريوم المتكونة تفقد الثبات وبالتالى تقل دقة النتائج لذا يتم تخفيف العينة التى تحتوى على تركيزات اعلى من 40 ملجم /ل مع اخذ معامل التخفيف فى الاعتبار.

التداخلات المحتملة :-

• السليكا فى التركيزات الاعلى من 500 ملجم /ل ستتداخل.

• عكارة العوالق يزال تاثيرها اما بالترشيح او بتصحيح النتائج بطرح قيمة العكارة بدون اضافات.

جمع وحفظ العينة:-

يجب تقدير الكبريتات باسرع وقت ممكن بعد اخذها مباشرة او تحفظ فى الثلاجة عند 4 درجة مئوية.

الادوات والاجهزة المستخدمة :-

• جهاز قياس العكارة.

• ادوات وزجاجيات نظيفة ومناسبة لاجراء التحاليل (الدوارق-الماصات).

أولا:- تحضير 100 ppm) ):- solution:- stock

يتم اذابة 0.1479جم من كبريتات الصوديوم فى لتر ماء مقطر.

ثانيا تحضير المحلول المنظم:- Buffer solution:-

يتم اذابة 30 جم من كلوريد الماغنسيوم +5 جم من اسيتات الصوديوم +1 جم من نترات البوتاسيوم +20 مل من حمض الخليك ثم نكمل الى لتر بالماء المقطر.

Intermediate stander:- ثالثا:المحاليل القياسية المطلوبة :

• محلول قياسى ppm 10 :-

ناخذ 2.5مل من الstock +22.5مل ماء مقطر .

• محلول قياسى 20 ppm :-

ناخذ 5 مل من ال stock + 20 مل ماء مقطر .

• محلول قياسى 30 ppm :-

ناخذ 7.5 مل من ال stock +17.5 مل ماء مقطر .

• محلول قياسي 40 ppm :-

ناخذ 10 مل من ال stock +15 مل ماء مقطر .

خطوات التجربة :-

1. ناخذ 25 مل من العينة او المحلول القياسى +5 مل من المحلول المنظم (Buffer soln)+0.5 جم من كلوريد الباريوم .

2. نرج العينة بالمحرك المغناطيسى وتضبط السرعة لحد مناسب (تستخدم لجميع العينات)لمدة دقيقة واحدة ثم نترك العينة لمدة 5 دقائق .

3. يتم قياس الكبريتات بواسطة جهاز قياس العكارة.

4. يتم رسم علاقة بيانية بين تركيز الكبريتات وقيم العكارة.

الحسابات :-

يتم قياس الكبريتات فى المحاليل القياسية بو اسطة حساب الFactor عن طريق قسمة العكارة على تركيز المحلول القياسى .

F1=turbidity/conc of standard1

F2=turbidity/conc of standard2

F3=turbidity/conc of standard3

F4=turbidity/conc of standard4

F=(F1+F2+F3+F4)/4

يتم قياس تركيز الكبريتات فى العينة عن طريق قسمة قيمة العكارة الناتجة على ال Factor

زمن اجراء التجربة :

يجب قياس وتسجيل تركيز الكبريتات للمياه الخام والمياه المعالجة مرة واحدة اسبوعيا وتسجل بدفتر المراقبة الاسبوعية ,اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها.

الحد المسموح به :- 250ملجم/ل

رقم التجربه:- SM -4500-SO42- E

الأكسيجين الذائب

أولا يجب أن يكون أخذ العينة بحرص شديد بحيث لا تتعرض العينة للهواء أو التقليب حتي لا يتغير المحتوي الاكسيجيني للعينة لذلك في حالة أخذ العينات من البحيرات أو الخزانات أو عينات المياه السطحية تفتح الزجاجة ( BOD) أسفل سطح الماء وتملئ وتقفل تحت سطح الماء مع عدم وجود فقاعات هواء .

أما في حالة الأخذ من صنبور تحت ضغط تلصق أنبوبة زجاجية أو مطاطية عند نهاية الصنبور وتمتد عند نهاية الإناء وندع الإناء يمتلئ مرتين أو ثلاثة من حجمه ونغلق بحيث لا نسمح بدخول فقاعات هواء.

فكرة التجربة :

تعتمد الطريقة على اضافة محلول المنجنيز الثنائى ومحلول قلوى قوى فى زجاجة BOD ذات غطاء مصنفر فياكسد الاكسجين الذائب كمية مكافئة من المنجنيز فى صورة الهيدروكسيد Mn(OH)3. فى الوسط الحامضى وفى وجود ايون الايودين يتم اختزال المنجنيز الثلاثى الى الثنائى مرة اخرى مع انطلاق الايودين والذى يكافى كمية الاكسجين الذائب والذى يتم معايرته باستخدام محلول الصوديوم ثيوسلفيت ويتم التعرف على نقطة النهاية باستخدام النشا.

جمع وحفظ العينة :-

الأكسيجين الذائب يلزم تعيينه في الموقع ويمكن حفظ العينات مدة لا تزيد عن 8 ساعات وذلك في حالة إضافة 1 مل كبريتات المنجنيز و1 مل من أيوديد أزيد قلوي و1 مل من حمض الكبريتيك المركز ونرج جيدا ونبعد عن ضوء الشمس الشديد ثم نضع العينات في الثلاجة ونعاير بأسرع ما يمكن.

التفاعلات الخاصة بالتجربة :-

MnSO4 + 2KOH → Mn(OH)2 + K2SO4

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O → 4 Mn(OH)3

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 → Mn2(SO4)3 + 6H2O

Mn2(SO4)3 + 2KI → 2MnSO4 + I2 + 2K2SO4

I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI

المحاليل المستخدمة :-

1 – محلول كبريتات المنجنيز :-

يذاب480 جم من كبريتات المنجنيز(MnSo4.4H2O) أو 400 جم من كبريتات المنجنيز المائية (MnSo4.2H2O) أو 364 جم من كبريتات المنجنيز (MnSo4. H2O) في ماء مقطر ثم نرشح ونخفف المحلول الى لتر بالماء المقطر .

2– محلول الايودايد أو الازايد القلوي :-

يذاب500 جم من هيدروكسيد الصوديوم أو700 جم من هيدروكسيد البوتاسيوم نضيف اليها 135 جم من يوديدالصوديوم أو 150 جم من يوديد البوتاسيوم في مياه مقطرة ثم نخفف المحلول إلي لتر ماء مقطر ونضيف إلي هذا المحلول 10 جم من صوديوم أزايد المذابة في 40 مل ماء مقطر.

3 – حمض الكبريتيك المركز

4 – محلول النشا :-

يذاب 1 جم من النشا فى 25 مل ماء مقطر بارد ثم يضاف 75 مل ماء مقطر مغلى مع التقليب ويترك ليرسب طوال الليل ويستخدم المحلول الرائق

(للحفظ يضاف لهذه الكمية المحضرة 0.125 جم حمض سالسليك ،0.4 جم كلوريد زنك).

5 – محلول ثيوسلفات الصوديوم 0.025 عياري :-

نزن 6.2 جم في كمية من الماء المقطر ثم اضف 0.4 جم من هيدروكسيد الصوديوم ثم يكمل الى لتر بالماء المقطر .

6-محلول ثانى كرومات البوتاسيوم(0.1ع) :-

يذاب 4.904 جم من ثانى كرومات البوتاسيوم اللامائى فى ماء مقطر ويكمل الحجم الى لتر ويحفظ فى زجاجة محكمة الغلق.

طريقة معايرة الصوديوم ثيوسلفيت :

ناخذ 80 مل ماء مقطر ونضيف مع التقليب 1 مل حمض الكبريتيك المركز ثم 10 مل من محلول ثانى كرومات البوتاسيوم (0.1 ع)+1 جم من يوديد البوتاسيوم ثم نترك الدورق المخروطي في الظلام لمدة 6ق ثم نعاير مع محلول الصوديوم ثيو سلفيت حتي ظهور اللون الاصفر الباهت ثم نضيف النشا ونكمل المعايرة حتى زوال اللون الازرق ونحسب حجم الصوديوم ثيوسلفيت المستهلك فى التجربة قبل وبعد اضافة النشا .

N*V)Na2s2O3=(N*V)K2Cr2O7)

خطوات التجربة :-

1. تجمع العينة في دورق سعته من 250 الي 300 مل مغلق باحكام نضيف 1 مل من محلول كبريتات المنجنيز ثم 1 مل من محلول الايودايد – الازايد القلوي ثم نغطي الدورق بسرعة ثم نخلط بقلب الدورق لعدة مرات (15 مرة ).

2. ننتظر حتي يتكون الراسب وبعد دقيقتين نرفع الغطاء ونضيف بسرعة 1 مل حمض الكبريتيك المركز ويغطي الدورق مرة أخري ونخلط جيدا حتي ذوبان الراسب ويتوزع اليود المنطلق من التفاعل متساوي في كل العينة.

3. نأخذ 200 مل من العينة ونعايرها مع الثيوسلفات حتي الحصول علي لون أصفر باهت ثم نضيف 2 مل من محلول النشا ونكمل المعايرة حتي اختفاء اللون الازرق.

4. يجب أن ناخذ حجم الكيماويات المضافه في الحسابات علي اعتبار أن حجم الكيماويات 2 مل يكون حجم العينة اللزم معايرتها علي اعتبار أننا أخذنا 300 مل في الاصل.

200 × 300 /(300 – 2 )= 201 مل من المحلول للمعايرة

طريقة الحساب :-

كل 2 مل من محلول الثيوسلفات 0.025 عياري يكافئ 2 مجم من الاكسيجين الذائب بالتالي يكون كل 1 مل من الثيوسلفات المستخدم في معايرة 200 مل من العينة يكافئ 1 مجم / لتر من الاكسجين الذائب .

Break point

الكائنات الدقيقة المسببة للامراض هى اهم المخاطر التى تواجه امدادات مياه الشرب ،وتهتم الدول النامية بتطهير المياه وتامين الامدادات عن طريق كلورة المياه ،بغرض منع انتشار الامراض التى مصدرها المياه ،ويتعلق تدمير الكائنات المسببة الامراض مباشرة بتركيز الكلور وبوقت التلامس.

فكرة التجربة :-

CL2 + H2O HOCL + HCL

1-يتم اختزال الكلور عن طريق المواد المختزلة

2-تكوين مركبات Chloroamine

3-تكسير مركبات Chloroamine

4-الكلور الحر free chlorine

يحرر الكلور اليود من محاليل يوديد البوتاسيوم عند PH اقل من 8 ،يعاير اليود المتحرر ضد محلول ثيوسلفات الصوديوم مع استخدام النشا عند PHمن 3-4 وذلك لان التفاعل لايتم عند الوسط الهيدروجينى العادى نتيجة الاكسدة الجزئية للثيوسلفات الى سلفات.

2KCl+ I2 CL2+2KI

التداخلات المحتملة:-

• يستخدم حمض الخليك فقط فى المعايرة لانه من الافضل ان يكون الوسط حمضى لان بعض اشكال الكلور المتعدد لا تتفاعل عند PH 7 ،اما حمض الكبريتيك فيزيد من التداخلات وحمض الهيدروكلوريك لايستخدم اطلاقا.

• يراعى استخدام نفس الحجوم والكميات من الحمض ويوديد البوتاسيوم.

ويوجد طريقتين لتقدير الكلور :-

1- طريقة التقدير اللونى : باستخدم محلول DPD

طريقة تحضير DPD:-

يذاب 1 جم من N’N diethyl.P.Phenylenediamine .oxalate salt فى ماء مقطر خالى من الكلور يحتوى على 8 مل من حمض الكبريتيك (1+3)+ 0.2 جم من Di sodium EDTA ويخفف الى لتر ويحفظ فى زجاجة مغطاه بغطاء من الزجاج ويستبعد هذا المحلول اذا تغير لونه.

2- طريقة المعايرة:- Iodometric methode

الكواشف والمحاليل:-

• حمض خليك(ثلجى).

• يوديد البوتاسيوم(بللورى).

• محلول ثيوسلفيت الصوديوم(0.1ع):-

يذاب 25 جرام من ثيوسلفيت الصوديوم فى لتر ماء مقطر سبق غليانه وتبريده حديثا ثم يضاف 3-4 مل كلوروفورم للحفظ من اى نشاط بكتيرى.

• محلول ثانى كرومات البوتاسيوم(0.1ع) :-

يذاب 4.904 جم من ثانى كرومات البوتاسيوم اللامائى فى ماء مقطر ويكمل الحجم الى لتر ويحفظ فى زجاجة محكمة الغلق .

• محلول ثيوسلفيت الصوديوم (0.01ع):-

يحضر بالتخفيف من محلول ثيوسلفيت الصوديوم (0.1ع).

• محلول النشا:-

يذاب 1 جم من النشا سهل الذوبان فى25 مل من الماء البارد ثم يصب فى 75 مل من الماء المغلى ويقلب جيدا ويترك ليرسب طوال الليل ويستخدم المحلول الرائق .

(للحفظ يضاف لهذه الكمية المحضرة 0.125 جم حمض سالسليك 0.4 جم كلوريد زنك).

ثم تحسب جرعات الكلور المطلوبة لتعطى التركيزات خطوات التجربة:

3. معايرة صوديوم ثيو سلفيت:-

ناخذ 80 مل ماء مقطر ونضيف مع التقليب 1 مل حمض الكبريتيك المركز ثم 10 مل من محلول تانى كرومات البوتاسيوم (0.1 ع)+1 جم من يوديد البوتاسيوم ثم نترك الدورق المخروطي في الظلام لمدة 6ق ثم نعاير مع محلول الصوديوم ثيو سلفيت حتي ظهور اللون الاصفر الباهت ثم نضيف النشا ونكمل المعايرة حتى زوال اللون الازرق ونحسب حجم الصوديوم ثيوسلفيت المستهلك فى التجربة قبل وبعد اضافة النشا .

N*V)Na2s2O3=(N*V)K2Cr2O7)

4. معايرة محلول الكلور:-

2 ml acetic acid(glical)+1 g KI then mix +10 ml chlorine solution

تتم المعايرة باستخدام )Na2s2O30.1 N )حتى يتكون لون اصفر قشى باهت ثم يضاف النشا حيث يتكون لون ازرق ونستمر فى المعايرة حتى زوال اللون.

N*V)Na2s2O3 =(N*V)Cl2)

Strengh=N CL2*eq.wt

ملحوظة :-

تتراوح قيمة الstrenghمن ((1.1-0.9

المحددة كالاتى :

 اذا كان قوة محلول الكلور 1 ملجم/لتر يكون كل 1 مل من محلول الكلور به 1 ملجم من الكلور .

فمثلا :لمعرفة كمية الكلور بالمل المطلوبة لتحضير تركيز 3 ملجم /لتر كالاتى :

(C*v)=( Ć*vَ)

1000*v=3*500

V=1.5 ml

 اذا يتم اضافة 1.5 مل من محلول الكلور الى 500 مل ماء عكرة لتحضير تركيز 3 ملجم /لتر .

وبنفس الطريقة نحسب باقى التركيزات.

طريقة التجربة:-

8. ناخذ 10 دوارق ونضع فى كل دوراق 500 مل ماء عكرة .

9. نضع لكل دورق الحجم المطلوب من محلول الكلور لعمل التركيز المطلوب .

10. نضع الدوارق فى مكان مظلم لمدة 30 دقيقة .

11. بعد مرور نصف ساعة على وضع جرعة الكلور نقم بالمعايرة كالاتى :

12. نضع 2 مل حمض اسيتك ثلجى +1 جم يوديد بوتاسيوم +250 مل من الدورق (مياه عكرة)ونعاير مع ثيوسلفات الصوديوم (0.01ع)حتى اللون الاصفر الباهت ثم يضاف 1 مل من محلول النشا ونكمل المعايرة حتى اختفاء اللون الازرق ونحسب حجم ثيوسلفات الصوديوم المستهلك قبل وبعد اضافة النشا .

13. ثم نطبق القانون التالى

X eq.wt Cl- x 1000/250 N Na2S2O3 Residual Chlorine =V Na2S2O3X

14. بعد معايرة ال 10 دوارق وحساب الكلور المتبقى لكل دورق يتم رسم علاقة بيانية بين تركيز الكلور (Dose) والكلور المتبقى (Residual chlorine).

زمن اجراء التجربة:-

يجب قياس وتسجيل التجربة للمياه الخام مرة واحدة اسبوعيا وتسجل بدفتر المراقبة الاسبوعية.

رقم التجربه:- SM -4500-Cl- B

Jar test

يستخدم جهاز الجارتست لتحديد جرعة الشبه معمليا وهو يعتبر نموذج مصغر لعمل المروقات .

مكونات الجهاز:-

يتكون الجهاز من 6 كاسات سعة كل منها لتر ومزود الجهاز بقلابات من الاستانلس استيل ذات سرعات مختلفة ومزود بعداد سرعة للقلابات وموقف سرعة للقلابات .

المحاليل :-

محلول شبه 1 %:-

يذاب 1 جم من كبريتات الالومنيوم الامائيه (الشبه) فى 100 مل ماء مقطر وهذا المحلول يعنى ان :-

1 مل يكافى جرعة 10 ملجم /لتر (1 جم / م3)

1 جم 100 مل

1000 ملجم 100 مل

X 1مل

X =10 ملجم

خطوات التجربة :-

1. تملا ال 6 كاسات بالمياه العكرة ثم يضاف اليها جرعة الكلور المحددة من تجربة ال Break Point

2. توضع جرعات مختلفة من محلول الشبه فى كل كاس .

3. يتم تشغيل الجهاز للمزج السريع بسرعة 200 لفة لمدة دقيقة .

4. ثم يتم ضبط السرعة للمزج البطى بسرعة 20 لفة لمدة 40 دقيقة .

5. قم بايقاف الجهاز وترفع القلابات وندع الندف تترسب فى الكاس لمدة 3 دقائق مع

ملاحظة حجم الندف وسرعة ترسيبها .

6. اسحب العينات من كل كاس لقياس العكارة والكلور والقلوية والعد الطحلبى .

7. تسجل البيانات وتحدد الجرعة المناسبة.

الامونيا

• النتروجين هو احد المغذيات الموجودة في البيئه وهو ضروري للحفاظ علي النمو لمعظم الكائنات الحيه.

• يوجد في عده اشكال مثل النترات والنتريت والنيتروجين العضوي .

• يوجد نيتروجين الامونيا طبيعيا في المياه السطحيه ومياه الصرف ويقل تركيزه بصفه عامه في المياه الجوفيه ,وتدل الزياده الفجائيه في تركيز الامونيا في المياه الخام بصفه عامه علي تلوث بالصرف العضوي .

• وجود الامونيا في مياه الشرب بتركيز اعلي من 1.5 مليجرام/لتر يسسب مشاكل في الطعم والرائحه ويدل علي تلوث حديث في المياه ونشاط بكتيري في مراحله الاولي.

• يستدل بمستوي الامونيا في الماء لتعين كميه الكلور المطلوب للحصول علي كلور متبقي حر وتحتاج الامونيا حجما من الكلور يساوي 10 اضعافه فمثلا: المياه التي بها 0.2ملجم /م من الامونيا سوف تستهلك حوالي 2 ملجم/ل من الكلور قبل الحصول علي كلور حر متبقي.

Phenate Methode

فكرة التجربة :-

تعتمد فكره طريقه الفينات لتعين الامونيا بالمياه علي مقارنه الالوان الناتجه من معالجه العينه والعينات القياسيه والهيبو كلوريت ونيترو بروسيد الصوديوم (كمحفز) , ويتم اضافة تراي صوديوم سترات ليكون ملح سترات مع الماغنسيوم والكالسيوم ويمنع حدوث تداخلات مع الامونيا , لتكوين مركب الاندو فينول الذي يتميز بلونه الشديد الزرقه وتتناسب شده لونه طرديا مع كميه الامونيا الموجوده.

التداخلات المحتملة:-

• تتداخل ايونات الكالسيوم والماغنسيوم ويمكن التخلص منها بترسيبها كمركبات باضافة السترات عند وسط هيدروجينى مرتفع .

• العكارة ويتم التخلص من تاثيرها بالترشيح او بالتقطير .

جمع وحفظ العينة :-

تجمع العينة فى اوعية نظيفة زجاجية او بلاستيكية بحجم لايقل عن 100 مل،يزال الكلور فى الحال باستخدام ثيوكبريتات الصوديوم بعد جمع العينة ويجب تحليل العينة باسرع ما يمكن (خلال ساعة)ولكن يمكن تحميض العينة ب 0.8 مل H2SO4 مركز لكل لتر من العينة وتحفظ عند4 مئوية لاكثر من اسبوع وعند الاستخدام تعادل العينات بواسطة NaOH فى الحال قبل التحليل.

الاجهزة والادوات المستخدمة :-

• سبكتروفوتوميتر يعمل عند طول موجى 640 نانوميتر .

• الادوات والزجاجيات المناسبة لاجراء التحليل (انابيب نسلر-دوارق –ماصات)تكون مغسولة بحمض هيدروكلوريك مركز ومشطوفة بماء الصنبور ثم بالماء المقطر قبل الاستعمال.

الكواشف والمحاليل:-

1 – محلول الفينول(10%):-

يذاب 10 جم فينول في 100 مل كحول اثيلي 95% ويتم تغييره أسبوعيا.

2 – صوديوم نيتروبروسيد 0.5% :

يذاب0.5 جم من الملح في 100 مل ماء مقطر ويحفظ في زجاجة بنية وهو صالح لمدة شهر من تحضيره.

3 – محلول الستريت القلوي :-

يذاب200 جم تراي صوديوم سترات + 10 جم هيدروكسيد صوديوم في لتر ماء مقطر.

4 – محلول كلوركس التجاري أو رشيح محلول هيبوكلوريت الصوديوم قوته 20 ملجم / لتر

5 – المحلول المؤكسد :- Oxidizing soln.

يضاف100 مل من الخطوة 3 + 25 مل من الخطوة 4 وهذا المحلول( يتم تحضيره قبل التجربة مباشرة).

تحضير المحلول القياسى :- ( (Stock soln.

NH4Cl→NH3

14+4+35.5→14+3

53.5 → 17g

X←1g

X=53.5/17=3.15g

يذاب 3.15 جم من كلوريد الامونيوم فى ماء مقطر ويكمل المحلول الى لتر بالماء المقطر .

هذا المحلول يعطي محلول تركيزه 1 جم / اللترأو 1000 مجم / اللتر أو 1000 PPM

in this soln 1ml =1mg NH3

(Intermediate)

نعمل سلسلتين من Intermediate Standards كالاتى:-

1- محلول قياسى 10مجم/لتر

C*V=C1*V1

1000*V=10*1000

V=10ml

نأخذ 10مل من الStockونكمل إلى لتر بالماء المقطر

Standards:-

نعمل من هذا المحلول القياسى 10مجم/لتر السلسلة الاتية:-

2- محلول قياسى 0.1مجم/لتر:-

C*V=C1*V1

10*V=0.1*100

V=1ml

ناخذ 1مل من محلول قياسى 10مجم/لتر ونكمل الى 100مل

وبنفس الطريقة نعمل باقى المحاليل القياسية

تركيز الامونيا (مجم/لتر) الحجم المضاف من المحلول القياسى 10مجم/لتر فى 100مل ماء مقطر

0.1

0.3

0.5

0.7

0.9

1.2

1.4 1مل

3مل

5مل

7مل

9مل

12مل

14مل

وبالنسبة للسلسة الثانية نعمل محلول قياسى 1مجم/لتر من محلول قياسى 10مجم/لتر كالاتى:-

C*V=C1*V1

10*V=1*100

V=10ml

ناخذ 10مل من محلول قياسى 10مجم/لترونكمل الى 100مل بالماء المقطر ويتم عمل باقى المحاليل القياسية المطلوبة0

3- محلول قياسى 0.01مجم/لتر

C*V=C1*V1

1*V=0.01*100

V=1ml

ناخذ امل من محلول قياسى 1مجم/لترونكمل الى 100مل بالماء المقطر ويتم عمل باقى المحاليل القياسية المطلوبة بنفس الطريقة

تركيز الامونيا (مجم/لتر) الحجم المضاف من المحلول القياسى 1مجم/لتر فى 100مل ماء مقطر

0.01

0.03

0.05

0.07 1

أما في حالة تقدير الامونيا كنيتروجين نزن من الامونيوم كلوريد كالتالي من المعادلة 1

X = 53.5 /14 = 3.82 g / L

نزن 3.82 جم من كلوريد الاومونيوم في لترماء مقطرليعطي محلول تركيزه 1000 PPM أمونيا كنيتروجين ثم نتبع نفس الخطوات.

خطوات التجربة:-

1. ناخذ 25 مل من العينة أو المحلول القياسي + 1 مل فينول + 1مل صوديوم نيتروبرسيد + 2.5 مل من Oxidizing soln ويتم تغطية المحلول جيدا وننتظر لمدة ساعة ثم نقيس الامتصاص الذري عند طول موجي 640 نانومتر واللون ثابت لمدة لا تقل عن 24 ساعة .

2. نرسم علاقة بيانية بين تركيز الامونيا والامتصاص الذرى.

زمن اجراء التجربة :-

يجب قياس وتسجيل تركيز الامونيا للمياه الخام والمياه المعالجة مرة واحدة يوميا وتسجل بدفتر المراقبة اليومية ،اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها .

الحد المسموح به:-0.5 ملجم/ل

رقم التجربة :-SM-4500-NH3 F

النيتريت

يعتبر النيتريت المرحلة المتوسطة في دورة النيتروجين وتواجدها إما نتيجة لأكسدة الامونيا أو اختزال النترات ووجوده فى المياه يدل على نشاط بكتيرى ويدل ايضا على احتمال تلوث المياه بالمخلفات العضوية .

فكرة التجربة :-

تعتمد فكرة التجربة علي تفاعل جمض السلفانيليك و الفافثايل أمين هيدروكلوريد مع النيتريت الموجود في العينة وذلك في وسط حامضي مكونا صبغة أزوتية حمراء.

(Azobenzolnaphthylaminesulfonicacid)

التداخلات المحتملة :-

تتاثر طريقة تحليل النيتريت بوجود العكارة واللون والمعادن الثقيلة والمواد العضوية .

جمع وحفظ العينة :-

يجب أن تحلل العينة في خلال ساعة من جمعها أو تحفظ العينة في الثلاجة عند 4 درجة مئوية لمدة أقصاها 48 ساعة ولايستخدم الحمض للحفظ.

الاجهزة والادوات المستخدمة :-

• سبكتروفوتوميتر يعمل عند طول موجى 543 نانوميتر .

• الادوات والزجاجيات المناسبة لاجراء التحليل (انابيب نسلر-دوارق –ماصات)تكون مغسولة بحمض هيدروكلوريك مركز ومشطوفة بماء الصنبور ثم بالماء المقطر .

الكواشف والمحاليل:-

1 – محلول حمض السلفانيليك :-

يذاب 2 جم من الحمض في 187.5 ماء مقطر ثم نضيف 62.5 مل حمض الاسيتيك الثلجي.

2 – ألفا نافثيل أمين هيدروكلورايد :-

يذاب 5 جم من الملح في 750 مللي ماء مقطر ثم نضيف 250 مللي حمض الخليك الثلجي ثم نرشح المحلول بقطن ونأخذ الرشيح ويحفظ المحلول في زجاجة بنية.

اولا: تحضير المحلول القياسى :- .Stock Sol

لتحضير المحاليل القياسية ويتم تحديد الوزن للمادة القياسية إن كان الكشف كنيتروجين أو كنيتريت كالتالي :

NaNO2→NO2→N

23+14+32→14+32→14

69→ 46 →14

X←1g

X=69/46=1.5g

يذاب 1.5 جم من نيتريت الصوديوم فى ماء مقطر ثم يكمل الى لتر

هذا المحلول يعطي محلول تركيزه 1 جم / اللترأو 1000 مجم / اللتر أو 1000 PPM

in this soln 1ml = 1mg/l NO2

Intermediate Standards:-

نعمل سلسلتين من Intermediate Standards كالاتى:-

1- محلول قياسى 10مجم/لتر:-

C*V=C1*V1

1000*V=10*1000

V=10ml

نأخذ 10مل من الStockونكمل إلى لتر

نعمل من هذا المحلول القياسى 10مجم/لتر السلسلة الاتية:-

2- محلول قياسى 0.1مجم/لتر:-

C*V=C1*V1

10*V=0.1*100

V=1ml

ناخذ 1مل من محلول قياسى 10مجم/لتر ونكمل الى 100مل

وبنفس الطريقة نعمل باقى المحاليل القياسية

تركيز النيتريت (مجم/لتر) الحجم المضاف من المحلول القياسى 10مجم/لتر فى 100مل ماء مقطر

0.1

0.3

0.5

0.7

0.9

1.2

1.4 1مل

3مل

5مل

7مل

9مل

12مل

14مل

وبالنسبة للسلسة الثانية نعمل محلول قياسى 1مجم/لتر من محلول قياسى 10مجم/لتر كالاتى:-

C*V=C1*V1

10*V=1*100

V=10ml

ناخذ 10 مللي من محلول قياسى 10مجم/لترونكمل الى 100مل بالماء المقطر

ويتم عمل باقى المحاليل القياسية المطلوبة0

1- محلول قياسى 0.01مجم/لتر

C*V=C1*V1

1*V=0.01*100

V=1ml

ناخذ امل من محلول قياسى 1مجم/لترونكمل الى 100مل بالماء المقطر ويتم عمل باقى

المحاليل القياسية المطلوبة بنفس الطريقة.

تركيز النيتريت (مجم/لتر) الحجم المضاف من المحلول القياسى 1مجم/لتر فى 100مل ماء مقطر

0.01

0.03

0.05

0.07

0.09 1مل

3مل

5مل

7مل

9مل

وفي حالة الكشف كنيتروجين تختلف وزنة نيتريت الصوديوم من خلال المعادلة (1) الى4.5 جم علي اللتر .

خطوات التجربة:-

1. ناخذ 100 مللي من العينة أو المحلول القياسي + 2 مللي حمض السلفانيليك + 2 مللي الفانافثايل أمين ثم تخلط جيدا وتترك لمدة 10 دقائق ويتم مقارنة اللون وقياس الامتصاص الذري.

2. نرسم علاقة بيانية بين تركيز النيتريت والامتصاص الذرى .

الحد المسموح به:- 0.2 مجم/ل

زمن اجراء التجربة :-

يجب قياس وتسجيل تركيزالحديد للمياه الخام والمياه المعالجة مرة واحدة اسبوعيا وتسجل بدفتر المراقبة الاسبوعية . اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها

رقم التجربة :-SM-4500-NO2

النترات

هي أعلي حالة تأكسد للنيتروجين وتتواجد نتيجة أكسدة الامونيا ويليها أكسدة النيتريت.

ويدل وجود النترات على ان الماء قد يكون ملوثا بالمخلفات العضوية وتتواجد النترات بصفة عامة فى المياه السطحية بكميات قليلة جدا ،والنترات اذا ازادت عن 10 ملجم /ل تسبب مرض الزرقه فى الاطفال.

ويوجد طريقتين للكشف من النترات :-

1 – طريقة للكشف عن وجود النترات فقط ( Qualitative ) :-

الكواشف والمحاليل :-

1 – داي فينيل أمين :-

يذاب0.5 جم + 200 مللي حمض الكبريتيك المركز وتخزن في زجاجة بنية.

خطوات التجربة:-

100 مللي من العينة في أنبوبة نسلرسعتها 100 مللي + 2 مللي داي فينيل أمين ونقط من حمض الكبريتيك المركز ظهور حلقة رزقاء دليل علي وجود النترات.

2 – تقدير كمية النترات الموجودة بالعينة ( Quantitative):-

التداخلات المحتملة :-

• تتداخل المواد العضوية الذائبة ،النيتريت ،الكروم السداسى التكافؤ مع هذه الطريقة .

• قد يكون ترشيح ألعينات العكرة ضروريا.

جمع وحفظ العينة :-

يتم تحليل العينة في خلال ساعه من جمعها وإلا تحفظ في الثلاجة عند 4 درجة مئوية لمدة 24 ساعة

من الممكن حفظ العينة لمدة 7 أيام قبل التحليل وذلك بإضافة 2 مللي من حمض الكبريتيك المركز علي اللترمن العينة ولكن نتيجة العينة تكون شاملة النترات والنيتريت.

الاجهزة والادوات المستخدمة:-

سبكتروفوتوميتر يعمل عن طول موجى410 نانوميتر

الكواشف والمحاليل:-

1 – حمض الكبريتيك المركز

2 – محلول السلسيلات :-

0.5 جم من سلسلات الصوديوم في 100 مللي ماء مقطر وهذا المحلول غير ثابت ويجب أن يحضر عند كل تجربة.

3 – محلول البوتاسيوم صوديوم طرطرات :-

يذاب 20جم بوتاسيوم صوديوم طرطرات + 100 جم هيدروكسيد الصوديوم في 125 مللي ماء مقطر ثم نترك المحلول حتي يبرد تماما ثم نخفف الي لتر ويخزن المحلول في زجاجة بلاستيك .

أولا تحضير المحلول القياسى:- .Stock soln

KNO3→NO3→N

39+14+3*16→14+3*16→14

101→62→14

X→1g→1g

X =101 /62

X=1.63 g /L

نجفف نترات البوتاسيوم قبل الوزن في الفرن عند 105ْ لمدة 24 ساعةثم نزن 1.63 جم علي اللتر.هذا المحلول يعطي محلول تركيزه 1 جم / اللترأو 1000 مجم / اللتر أو 1000 PPMثم نضيف 2 مللي كلوروفورم لحفظ المحلول.

in this soln 1ml = 1mg/l NO3

ثانيا تحضير سلسلة المحاليل القياسية:-

نحضر محلول تركيزه 10 مجم /اللتر من المحلول السابق

C * V = C` * V`

1000 * V = 10 * 100

V = 1 ml

نأخذ 1 مل من المحلول (1000 (ppmثم نكمله الي 100 ماء مقطر ليعطي محلول قوته 10 ملجم/ل

نحضر سلسلة المحاليل كالتالي

التركيز الحجم المأخوذ من المحلول 10 ppm

7 14مل

5 10مل

3 6مل

1 2مل

ثم نكمل هذا الحجم الي 20 مللي ماء مقطر.

ثانيا تحضير محلول قوته 1 مجم /لتر من المحلول 10 مجم /لتر:-

C * V = C` * V`

10 * V = 1 * 100

V = 100 / 10

V = 10 ml

نأخذ 10مللي من المحلول ppm)10) ونكمله الي 100 مللي ليعطي محلول تركيزه 1 ppm.

ثم نحضر سلسلة المحاليل القياسية كالتالي

التركيز الحجم المأخوذ من المحلول 1 ppm

0.7 14

0.5 10

0.2 4

0.1 2

0.01 0.2

ثم نكمل هذا الحجم الي 20 مللي ماء مقطر ثم نجري التجربة كالتالي :-

خطوات التجربة :-

1. نأخذ 20 مللي من العينة أو المحاليل القياسية + 1 مللي محلول السلسيلات ثم نبخر المحلول ببطء عند 105 درجة مئوية في فرن التجفيف ثم نبرد ثم نضيف 2 مل حمض الكبريتيك المركز ونترك المحلول لمدة 10 دقائق ثم نضيف 15 مللي ماء مقطر + 15 مللي محلول بوتاسيوم صوديوم طرطرات ثم ننتظر 10 دقائق .

2. تستخدم المياه المقطرة كبلانك.

3. نرسم علاقة بيانية بين تركيز النترات والامتصاص الذرى.

زمن اجراء التجربة:-

يجب قياس وتسجيل تركيزالحديد للمياه الخام والمياه المعالجة مرة واحدة اسبوعيا وتسجل بدفتر المراقبة الاسبوعية . اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها.

الحد المسموح به:- 45 ملجم /ل

رقم التجربة:- SM-4500-NO3

الحديد

• يتواجد الحديد في صورتين الشكل المختزل (حديدوز Fe++) و الشكل المؤكسد كليا (حديديك Fe+++) وصورة الحديدوز هي التي تتواجد بكثرة في المياه الطبيعيه والمياه الجوفيه والمياه ذات المستوى المنخفض من الاوكسجين الذائب.

• ينتج الحديد الذائب في المياه من التربه والصخور ومن تآكل المواسير الحديديه الغير محميه بطبقه عازله حيث تتأكسد املاح الحديدوز الي حديديك .

• تركيزات الحديد المرتفعه تسبب احمرار المياه وتؤثر على الطعم واللون ولا توجد لها تأثيرات صحيه في حالة وجودها في مياه الشرب.

طريقة الفينانثرولين

فكرة التجربة :-

تعتمد هذه التجربة أولا علي إضافة هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد كعامل مختزل قوي لتحول كل الحديد الموجود بالعينة الي حديدوز ثم يتفاعل الحديدوز مع مركب الفينانثرولين ليكون مركب أحمر برتقالي Ferroin.

4Fe +3 + 2NH2OH → 4Fe+2 + NO2 + 4H +H2O

التداخلات المحتمله:-

• المواد المؤكسده القويه:نتخلص من أثر تداخلها باضافة زيادة من الهيدروكسيد امين كما ان اضافة زيادة من الفينانثرولين يمنع تداخل ايونات المعادن الاخرى .

• اللون والمواد العضويه: نتخلص من تاثيرها بالتبخير حتى الجفاف .

جمع وحفظ العينه:-

يجب تقدير الحديد في العينه باسرع وقت ممكن بعد اخذها في مده لا تزيد عن ساعة واذا لم نتمكن من تحليلها يتم حفظ العينه باضافة 0.5 مل من حمض النيتريك المركز لكل 100 مل من العينه حيث يقل الـPH الى اقل من 2 وتحفظ العينه للتحليل لمده 6 شهور .

الاجهزه والادوات المستخدمه:

• سبكتروفوتوميتر : يعمل عند طول موجي 510 نانو ميتر.

• الادوات والزجاجيات المستحدمه لاجراء التجربه (انابيب نسلر – دوارق- ماصات) تكون مغسوله بحمض الهيدروكلوريك المركز ومشطوفه بماء الصنبور ثم بالماء المقطر قبل الاستعمال.

الكواشف والمحاليل:-

1 – حمض الهيدروكلوريك المركز

2 – محلول الهيدروكسيل أمين هيدروكلورايد :-

يذاب 10جم من الهيدروكسيل أمين (NH2OH.HCl) في 100 مل ماء مقطر(المحلول ثابت لعدة اشهر)

3– محلول أسيتات الامونيوم المنظم :-

يذاب 250 جم من أسيتات الامونيوم (NH2C2H3O2) في 150 ماء مقطر ثم نضيف 700 مل حمض الاسيتيك الثلجى.

4 – محلول الفينانثرولين :-

يذاب 0.1 جم من1’10 فينانثرولين C12H8N2.H2O ونقلب مع التسخين عند 80 ْ ولانتركه يغلي ويمكن الاستغناء عن التسخين بإضافة نقطتين من HCL للماء المقطر وهذا المحلول يكفي لعينة بها نسبة حديد تصل الي 100 ميكرو علي اللتر (المحلول ثابت لعدة اشهر)

اولا: تحضير المحلول القياسى :- .Stock Soln

الذي من خلاله يتم تحضير سلسلة المحاليل القياسية التي تحتوي علي تركيزات معلومه من الحديد من خلال كبريتات الحديد النشادرية .

Stock soln:-

Fe(NH4)(SO4)2.6H2O→Fe+2

56+(14+4)*2+(32+4*16)*2+(6*18) →56

392→56

X←1g

X=392/56=7.0025g

نضيف 20 مل من حمض الكبريتيك المركز الي 50 مل ماء مقطر ثم يذاب 7.0025 جم من كبريتات الحديدوز النشادرية ثم نضيف نقطة بنقطة محلول برمنجنات البوتاسيوم 0.1 عياري ( نزن 3.16 جم في اللتر ) حتي يثبت اللون االوردى الفاتح (faint pink colour )ثم نخفف الي لتر ماء مقطر ونخلط جيدا وهذا المحلول يكافيء 1 جم /لتر حديد.

(1000mg/L)or(1000ppm)or(1000μg/ml)

in this soln 1ml = 1mg Fe+2

Intermediate stander:-

Stander 10 ppm–

C*V=C1*V1

1000 * V = 10 * 1000

V = 10 * 1000 / 1000

V =10 ml then complete to 1L

1 – محلول قياسي0.1 ملجم /لتر (ppm)

C*V=C1*V1

0.1*100 10 * V=

V = 0.1 * 100 / 10

V = 1ml then complete to 100ml

ناخذ 1 مل من محلول standard solution (10ppm) ونكمل الى 100 مل بالماء المقطر.

وبنفس الطريقة يمكنك تحضير باقي التركيزات المطلوبة من المحلول القياس 10 ملجم / لتر( (ppm.

تركيزالحديد ملجم / لتر((ppm الحجم المضاف من محلول القياسي 10 ملجم / لتر(ppm) فى 100 مل

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1 1 مل

1.5مل

2مل

2.5مل

3 مل

3.5 مل

4مل

4.5 مل

5 مل

6 مل

7مل

8 مل

9 مل

10 مل

ملحوظة:- سلسلة المحاليل القياسية صالحة لمدة 6 شهور.

خطوات التجربة:-

1. نأخذ 50 مل من العينة أو المحاليل القياسية ونضيف عليها 2 مل من حمض الهيدركلوريك المركز و1 مل من الهيدروكسيل أمين ثم نغلي العينة ونستمر في الغليان حتي يصبح حجم العينة 15 – 20 مل ثم نبرد الي درجة حرارة الغرفة نضيف 10 مل من محلول اسيتات الامونيوم المنظمة ونضيف 4 مل محلول الفينانثرولين ونكمل المحلول مرة اخرى حتي 50 مللي ماء مقطر ونخلط جيدا وننتظر 15 دقيقة لأقصي ظهور اللون ثم نقيس التركيزاللوني الناتج عن تركيز الحديد في العينة .

2. يستخدم الماء المقطر كبلانك .

3. نرسم علاقة بيانية بين تركيز الحديد والامتصاص الذرى.

زمن اجراء التجربة :

الحد المسموح به : 0.3 ملجم/ل.

رقم التجربة : SM-3500- Fe

المنجنيز

يتواجد المنجنيز في المياه بنسب ضئيلة جدا في صورة ذائبة ولكنه سرعان ما يتأكسد إلي ثاني أكسيد المنجنيزويترسب أويمتز.

فكره التجربه:-

يتم تقدير المنجنيز باكسده املاح المنجنيز الي برمنجنات بواسطه الامونيوم بير سلفيت (NH4)2S2O8 في وجود نترات الفضه ويكون اللون الناتج ثابتا لمده لا تقل عن 24 ساعه بشرط وجود كميه زائده من الامونيوم بير سلفيت.

2Mn++ + 5 S2O82- +8 H2O AgNO3 2MnO4- +10 SO42- +16 H+

(Purple color)

التداخلات المحتمله:-

يزال اثر تداخل الكلوريدات الموجود في حدود تزيد عن 0.1 جرام باضافه كبريتات الزئبقيك لتكون مركبات قليله التحلل ويتداخل ايضا البروميد واليوديد ولكن بكميات قليله جدا نظرا لانهما يتواجدان في مياه النيل بنسبه قليله جدا ولذلك يحضر كاشف خاص للمنجنيز للتغلب علي هذه التداخلات.

جمع وحفظ العينه:

يجب تقدير المنجنيز في العينه باسرع وقت ممكن بعد اخذها في مده لا تزيد عن ساعة ةاذا لم نتمكن من تحليلها يتم حفظ العينه باضافة 0.5 مل من حمض النيتريك المركز لكل 100 مل من العينه حيث يقل الـPH الى اقل من 2 وتحفظ العينه للتحليل لمده 6 شهور .

الاجهزه والادوات المستخدمه:

• سبكتروفوتوميتر : يعمل عند طول موجي 525 نانو ميتر.

• تستخدم المياه المقطرة كبلانك لضبط جهاز الفوتوميتر علي نفاذية 100 %.

المحاليل والكواشف:-

• Mn Reagent:

1 – نأخذ 75 جم كبريتات الزئبق (HgSO4 ) في 400 مللي حمض النيتريك المركز و200 مللي ماء مقطر ثم نضيف 200 مللي حمض الفوسفوريك 85% (H3PO4) و35 مجم نترات فضة ثم نترك المحلول ليبرد ثم نكمل بالماء مقطر الي لتر

هذا الكاشف يستخدم لمنع التداخلات كالتالي :-

• كبريتات الزئبقيك التي تمنع تداخل الكلوريد

• حمض الفوسفوريك يكون مركب معقد عديم اللون مع ايونات الحديديك في صورة راسب.

• حمض النيتريك الذي يؤكسد المواد العضوية ليمنع استهلاك المنجنيز في اكسدتها

2 – فوق كبريتات الامونيوم (((NH4)2S2O8 وهو صلب

أولا :- تحضير محلول المنجنيز القياسي :-

Stock soln:-

KMnO4→Mn

39+55+64→55

158→55

X←0.1g

X=158*0.1/55=0.2873g

نوزن 0.2873جم من برمنجنات البوتاسيوم ونذوبهم فى 100مل ماء مقطر ثم نضيف 10مل من حمض الكبريتيك (3:1) ثم نسخن حتى نقطة الغليان ثم نضيف ببطء محلول اكسالات الامونيوم 0.1عيارى. حتى يختفى اللون ثم نبرد ونخفف الى التر بالماء المقطر

in this soln 1ml = 0.1mgMn

ويكون تركيز هذا المحلول:- (100mg/l)او(100ppm)او(100μg/ml)

تحضير اوكسالات الامونيوم ( 0.1 عيارى):¬-

(نذوب 7.1059جم من اكسالات الامونيوم فى ماء مقطر ونكمل الى لتر)

Intermediate Standards:-

1- محلول قياسى 10مجم/لتر

C*V=C1*V1

100*V=10*100

V=10ml

نأخذ 10مل من الStockونكمل إلى 100 مل

نعمل من هذا المحلول القياسى 10مجم/لتر السلسلة الاتية:-

2- محلول قياسى 0.1مجم/لتر:-

C*V=C1*V1

10*V=0.1*100

V=1ml

ناخذ 1مل من محلول قياسى 10مجم/لتر ونكمل الى 100مل

وبنفس الطريقة نعمل باقى المحاليل القياسية كالاتى:

تركيزالمنجنيز (مجم/لتر)

الحجم المضاف من المحلول القياسى 10مجم/لتر فى 100مل ماء مقطر

0.1

0.3

0.5

0.7

0.9

1.2

1.4 1مل

3مل

5مل

7مل

9مل

12مل

14مل

سلسلة المحاليل صالحة لمدة24ساعة فقط

الخطوات :-

1 – بالنسبة للعينات الخارجية أو المحاليل القياسية :-

50مللي من العينة +2.5 مللي من كاشف المنجنيز ونقطة من فوق أكسيد الهيدروجين (H2O2 ) نغلي لمدة 5 دقائق حتي يصل حجم المحلول الي45مللي ثم نضيف 0.5 جم الامونيوم بيرسلفيت ثم نغلي لمدة دقيقة علي اللهب وليس في حمام مائي ثم نرفعه من علي اللهب ونتركه لمدة دقيقة ثم نبرد تحت الصنبور تبريد فجائي ثم نكمل المحلول الى 50 مل مرة اخرى بالماء المقطر.

2-يستخدم الماء المقطر كبلانك.

ملحوظة :-

• التسخين يكون بحرص ولايطول حتي لايحدث تحطم للراسب وكذلك التبريد يكون فجائي وبسرعة حتي لا يحدث نفس التأثير

• نرسم علاقة بيانية بين تركيز المنجنيز والامتصاص الذرى

زمن اجراء التجربة :-

يجب قياس وتسجيل تركيزالمنجنيز للمياه الخام والمياه المعالجة مرة واحدة اسبوعيا وتسجل بدفتر المراقبة الاسبوعية . اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها.

الحد المسموح به :- 0.4 ملجم/ل.

رقم التجربة : – SM-3500- Mn–

الفلوريدات

توجد الفلوريدات في المياه الطبيعية ويكفي 1 مجم / لتر من الفلوريدات الذائبة في الماء لمنع تسوس الاسنان . ولكن التركيزات العالية (>2 ملجم /ل) تسبب تاكل الاسنان .

فكرة التجربة :-

من أفضل الطرق المستخدمه لقياس الفلوريدات الطريقة الضوئية اللونية حيث تبني هذه الطريقة علي التفاعل بين الفلوريدات وصبغة الزركونيوم حيث يتفاعل الفلورايد مع الصبغة بحيث يتفكك جزء منها إلي أنيون عديم اللون (ZnF6 -2 ) وإلي صبغة لذلك كلما زاد تركيز الفلوريدات خف تركيز اللون الناتج عن التفاعل علي حساب الصبغة.

يزداد معدل التفاع بين أيونات الفلورايد وأيونات الزيركونيوم في الوسط الحامضي .

التداخلات المحتملة :-

القلوية (500 ملجم /ل) والحديد ،الكبريتات ،الالومنيوم تؤثر بطريقة سلبية ،اما الكلور والكلوريدات ،الفوسفات تؤثر بطريقة ايجابية وعلى الرغم من ذلك تقل التداخلات عند التركيزات الطبيعية للمياه ماعدا اللون والعكارة والكلور فيجب تخفيف وترشيح العينات التى لها لون عال او عكارة عالية (>10 NTU) قبل التحليل.

حفظ وجمع العينة :-

يجب اخذ العينة فى حاويات بلاستيكية بحجم لا يقل عن 100 مل وزمن حفظ العينة يمتد الى 28 يوم ولا يحتاج الى اسلوب خاص للحفظ .

الاجهزة والادوات المستخدمة :-

• سبكتروفوتوميتر يعمل عند طول موجى 570 نانوميتر.

• الادوات والزجاجيات المستخدمة لاجراء التحليل (انابيب نسلر –دوارق-ماصات ) تكون مغسولة بحمض هيدروكلوريك مركز ومشطوفة بماء الصنبور ثم بالماء المقطر قبل الاستعمال.

الكواشف والمحاليل :-

1 – حمض الزركونيل :-

نذوب 0.133 جم من الزركونيل كلورايد ثماني المياه (ZrOCL2 8H2O) في 25 مللي ماء مقطرونضيف 350 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ثم نخفف الي 500 مللي ماء مقطر.

2 – محلول الاسبادنس :- SPADNS

نذوب 0.958.جم سبادنس فى500 مل من الماءالمقطر والاسم العلمي لها هو :-

(Sodium 2 –(parasulfophenylazo)-1,8-dihydroxy-3,6naphthaledenedisulfate))

3 – محلول (Acid zirconyl – spadns ) :-

نخلط حجم من الاسبادنس مع نفس الحجم من الحمض وهذا المحلول ثابت لمدة عامين.

4 – محلول أرزينايت الصوديوم:-

يذاب 5 جم من أرزينايت الصوديوم (NaAsO2 ) في لتر ماء مقطر(هذا المحلول سام ولا يجب استنشاقه)

تحضير محلول الفلوريدات القياسي :-

Stock soln:-

NaF→F

23+19→19

42→19

X←0.1g

X=41*0.1/19=0.221g

يذاب 0.221 جم من فلوريد الصوديوم اللامائى فى الماء المقطرواكمل الحجم الى لتربالماء المقطر.

in this soln 1ml = 0.1 mg F–

Intermediate stander:-

Stander 10 ppm

C*V=C1*V1

100 * V = 10 * 100

V = 100 * 10 / 100

V =10 ml then complete to 100ml

ناخذ 10 مل من المحلول ويكمل الى 100 مل بالماء المقطر .

ثم نحضر المحاليل القياسية المطلوبة :-

1 – محلول قياسي0.2 ملجم /لتر (ppm)

C*V=C1*V1

100*V=0.2*50

V =0.2 * 50 / 100

V =1ml then complete to 50ml

ناخذ 1 مل من المحلول ونكمل الى 50 مل بالماء المقطر .

وبنفس الطريقة يمكنك تحضير باقي التركيزات المطلوبة من المحلول القياس 10 ملجم / لتر( (ppm

تركيزالفلوريدات ملجم / لتر

( (ppm الحجم المضاف من محلول القياسي 10 ملجم / لتر

( (ppmفي 50 مل

0.2

0.4

0.6

0.8

1 1مل

1.2

1.4

1.6

2مل

3مل

4مل

5مل

6مل

7مل

8مل

خطوات التجربة :-

1. عينة البلانك أو المرجع القياسي Reference solution:-

يخفف 10 مل من محلول اسبادنس الي 100 مل ماء مقطر ويخفف 7 مل من حمض الهيدروكلوريك الي 10 مل ماء مقطر ثم نضيفه الي محلول اسبادنس السابق تحضيره في هذه الخطوة (وهو ثابت لمده عام) ويصفر عنده الجهاز ليعطي أعلي نفاذية كبلانك عند طول موجي 570 نانو متر.

2. بالنسبة للمحاليل القياسية :-

50 مللي من العينة نضيف عليها 10 محلول زيركزنيل ابادنس الحامض يثم نخلط جيدا ونأخذ الامتصاص الضوئي للون الناتج عند طول موجي 570 نانو متر .

3. بالنسبة للعينات الخارجية :-

إذا احتوت العينة علي كلور حر متبقي يجب إزالته بإضافة 0.05 مل(قطرة) من محلول الصوديوم أرزينايت لكل 0.1 مجم / لتر من الكور.

ثم نأخذ 50 مللي من العينة المزال منها الكلور + 10 مللي من محلول الزيركونيل الحامضي واخلط جيدا ثم نأخذ قراءة الامتصاص الضوئي مباشرة باستخدام جهاز القياس الضوئي عند طول موجي 570 نانومتر.

4. نرسم علاقة بيانية بين التركيز والامتصاص الذرى.

زمن اجراء التجربة :-

يجب قياس وتسجيل تركيز الفلوريدات للمياه الخام والمياه المعالجة مرة واحدة اسبوعيا ،وتسجل بدفتر المراقبة الاسبوعية ،اما بالنسبة للعينات الخارجية فتدون بالتقرير الخاص بها.

الحد المسموح به :- 0.8 مجم /ل

رقم التجربة :- D -F- 4500-SM

التلوث تبعا لأنواع الملوثات

التلوث تبعا لأنواع الملوثات

اقرأ أيضًا

اترك تعليقاً إلغاء الرد